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        全自動二次熱解吸儀拖尾現象的解決辦法

        發布時間:2017-08-27      點擊次數:1863
        1.全自動二次熱解吸儀拖尾現象的解決辦法
        2.1進樣條件:
        解吸溫度:300℃;載氣壓力:0.10MPA;進樣壓力:0.20MPA;進樣時間:20S。
        氣相色譜條件:檢測室溫度200℃,氣化室溫度170℃。
        2.2分析樣品:各峰出現較嚴重的拖尾現象。
        2.3各組分出現了定量不準確的現象。
        同樣條件下1.0mg/ml的標準溶液苯的峰面積相差在30%-110%之間。
        2.4初步查找原因。在排除了色譜儀器的原因之后,進行了試驗。
        2.4.1調整載氣壓力和進樣壓力
        調整后的條件 A載氣壓力為0.10MPa,進樣壓力0.20MPa,其他條件不變。
        B載氣壓力為 0.06MPA,進樣壓力0.16MPa
        C載氣壓力為 0.12MPA,進樣壓力0.16MPa
        D載氣壓力為 0.10MPA,進樣壓力0.14MPa
        ABC譜圖仍舊拖尾,程度A>B>C,D稍好些。
        2.4.2調整進樣時間和進樣壓力
        調整后的條件:以進樣壓力0.10 Mpa,0.12 Mpa,0.14 Mpa,0.16 Mpa,0.18Mpa;進樣時間30s,50s,70s,90s,110s為變量,進行交叉試驗。
        2.4.3同一濃度zui大誤差表分析結果匯總如下:
        同一濃度各條件的zui大誤差
        0.10 Mpa,30s:102%;0.10 Mpa,50 s:95%;0.10 Mpa,70 s:40%;0.10 Mpa,90 s:15%0.10 Mpa,110 s:14%。
        0.12 Mpa,30s:100%;0.12 Mpa,50 s:90%;0.12 Mpa,70 s:30%;0.12 Mpa,90 s:14%;0.12 Mpa,110 s:12%。
        0.14Mpa,30s:98%;0.14 Mpa,50 s:82%;0.14 Mpa,50s:26%;0.14 Mpa:70s,13%;0.14 Mpa,90s:0.14 Mpa,110 s:8%。
        0.16 Mpa,30 s:92%;0.16 Mpa,50 s:50%;0.16 Mpa,70 s:10%;0.16 Mpa,90 s:5%;0.16 Mpa,110 s:6%。
        0.18 Mpa,30 s:80%;0.18 Mpa,50 s:32%;0.18 Mpa:70 s,6%;0.18 Mpa:90 s,6%;0.18 Mpa,110 s:6%。
        全自動二次熱解吸儀使用中問題的總結分析及解決方法
        3.1拖尾現象的出現分析可能是載氣壓力之差越大所致,載氣壓力之差越大,拖尾越嚴重;之差越小,拖尾越小。
        3.2進樣壓力等于載氣壓力時,由于沒有壓力差,進樣氣路載氣緩慢將樣品吹進進樣器中,氣流難以將其全部解吸出來,而進樣時間如果只有20 S,將導致組分流失,定量不準。
        4綜合解決方案
        4.1可以通過適當調低進樣、載氣壓力差,延長進樣時間,提高熱解吸溫度來改進,條件設置如下:載氣壓力為0.12Mpa,進樣壓力0.16Mpa,進樣時間到90s。
        4.3驗證
        再次分析樣品,基本解決了拖尾和進樣定量不準的問題。
        5結論
        通過適當調低進樣、載氣壓力差和提高進樣時間,改進了拖尾和定量不準的問題。確定苯檢測條件為:解吸爐中解吸溫度300℃,載氣壓力為0.12MPA,進樣壓力0.16MPA,進樣時間到90s;氣相色譜條件為檢測室溫度200℃,氣化室溫度170℃。

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