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        一起來了解吹掃捕集裝置的進樣技術

        更新時間:2017-11-27      點擊次數:1821
        環境中常見的揮發性或半揮發性有機化合物的樣品前處理包括吹掃捕集(動態頂空)技術、靜態頂空技術、固相萃取、固相微萃取、超臨界流體萃取、微波輔助萃取、液一液萃取、超聲振蕩、索氏萃取、凝膠滲透色譜等技術。
        1吹掃捕集裝置進樣技術的基本原理
        動態頂空是相對于靜態頂空而言的。與靜態頂空不同,動態頂空不是分析牌平衡狀態的頂空樣品,而是用流動的氣體將樣品中的揮發性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹出來的物質吸附下來,然后經熱解吸將樣品送入GC進行分析。因此,通常稱為吹掃--捕集(Purge & Trap)進樣技術。
        在絕大部分吹掃--捕集應用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續的氣流吹掃下,樣品中的揮發性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后,等測組分全部或定量地進入捕集器。此時,關閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析。所以,吹掃--捕集的原理就是:動態頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。
        吹掃-捕集進樣技術廣泛應用于環境分析,如飲用水或廢水中的有機污染物分析。也用于食品中揮發物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃--捕集技術分析的樣品也可以用靜態頂空技術分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點相對高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃--捕集比靜態頂空的平衡時間短。
        2吹掃捕集裝置操作條件選擇
        1、溫度
        吹掃--捕集分析中有三個溫度需要控制,*個是樣品的吹掃溫度。
        水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。
        第二個捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術。即用冷氣、液態二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術的重要參數,應依據待測組分的性質和吸附的性質來優化確定。商品化自動吹掃--捕集進樣器的解吸溫度zui高可達450℃,但在部分環境分析的標準方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度.
        第三個是連接管路的溫度,它應足夠設防止樣品冷凝.環境分析常用的連接管溫度為80-150℃.
        2、吹掃氣流與吹掃時間
        吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發性、與樣品基質的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
        解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。
        吹掃時間是吹掃-捕集技術的重要參數之一,須根據具體樣品來優化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。
        比如要測定廢水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干凈水作空白樣品,定量加入待測物,然后通過實驗繪制不同吹掃時間的回收率曲線。通常要求回收率>90%,環境分析中吹掃時間一般為10min左右。
        3影響分析精度的因素
        影響吹掃捕集裝置分析結果的因素不處乎兩部分,一是吹掃-捕集進樣器本身,二是GC條件。前者包括樣品處理、吹掃時間、吹掃氣流和解吸溫度等,這些條件都應嚴格控制其重現性,采用自動吹掃-捕集進樣器時,磁品的處理往往是影響分析精度的主要因素。所以,從采樣、保存到定量加入樣品管,都要嚴格操作,且保證不被污染。
        吹掃捕集裝置技術作為樣品的前處理方式,其取樣量少,富集效率高,受基體干擾小,無需使用有機溶劑,對環境不造成二次污染,容易實現在線檢測。
         

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