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8-27
1.全自動二次熱解吸儀拖尾現象的解決辦法2.1進樣條件:解吸溫度:300℃;載氣壓力:0.10MPA;進樣壓力:0.20MPA;進樣時間:20S。氣相色譜條件:檢測室溫度200℃,氣化室溫度170℃。2.2分析樣品:各峰出現較嚴重的拖尾現象。2.3各組分出現了定量不準確的現象。同樣條件下1.0mg/ml的標準溶液苯的峰面積相差在30%-110%之間。2.4初步查找原因。在排除了色譜儀器的原因之后,進行了試驗。2.4.1調整載氣壓力和進樣壓力調整后的條件A載氣壓力為0.10MP...
8-23
熱解析進樣技術是目前應用較廣泛的一種進樣技術。熱解析進樣技術的主要設備是熱解吸儀。熱解吸進樣不*等同于頂空分析,熱解吸進樣原理與吹掃-捕集技術的進樣原理一樣,可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進樣的一部分,可以把熱解吸進樣技術看作頂空進樣技術的特例。熱解吸裝置可以是一個不與色譜儀相連的獨立的熱解吸儀器,也可以用吹掃-捕集進樣器的捕集管加熱裝置解吸,在這種情況下,熱解吸進樣就是吹掃-捕集進樣的特例。熱解吸裝置還可直接裝在色譜儀的進樣口,此時它又可成為裂解進樣器的特例。目前,熱解吸進樣...
8-22
吹掃捕集裝置主要用于樣品前處理。以前由于樣品被測物組分復雜、濃度較低、同種元素以多種形式存在和易受環境影響而變化等特點,通常都要經過復雜的前處理才能分析測定。經典的前處理方法,如沉淀、衍生、萃取等,都要人工操作,重復性差,工作強度大,處理周期長。操作步驟多,更易產生系統與人為誤差;要使用大量有機溶劑,對操作人員身體危害大。吹掃捕集裝置的引進使用,在改善檢測工作環境基礎上,有效的保護了檢驗人員健康安全,同時將實現我中心對揮發性和半揮發性有機物的痕量分析,降低系統誤差,提高靈敏度...
8-15
氣相色譜儀吹掃捕集進樣是將惰性氣體或氮氣連續不斷地通入液體或固體樣品中,將揮發性組分從樣品基質中吹掃出來,隨氣流進入捕集阱,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發性組分進行捕集,再經熱解吸將組分送入氣相色譜儀進行分析。吹掃捕集進樣過程包括吹掃捕集、熱解吸和烘烤清洗過程。將待測樣品注入一個可密封的玻璃樣品瓶中,一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度,如果要求檢出下限更低,可注入25mL樣品。使用高純氦氣或氮氣以恒定的流量、溫度和時間對樣品進行吹掃,從樣品基質中吹掃出來的揮...
8-9
吹掃捕集屬于氣相萃取范疇,通常情況下經吹掃捕集的氣體均直接進人檢測器中進行檢測。與吹掃捕集聯用的儀器以氣相色譜儀應用。吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。吹掃捕集過程一般分為吹掃、吸附...
8-3
吹掃捕集技術適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發性或半揮發性有機物,廣泛用于食品與環境監測、臨床化驗等方面。吹掃捕集分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。動態頂空分析法有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質以及吸附劑性能的選擇等。在絕大部分吹掃-捕集應用中都...
7-26
熱脫附是指采用加熱和惰性氣體吹掃將揮發物從固體或液體樣品中洗脫出來,并利用載氣將揮發物輸送至分析系統(如氣相色譜儀)的一種脫附方法。從原理上說,熱脫附有一級熱脫附和二級熱脫附兩種方法。一級熱脫附是將吸附管放在有溫度控制器控制的解吸裝置里,加熱吸附管,被解吸的組分隨載氣直接進入GC或GC—MS進行分析。樣品解吸是一個緩慢過程,因此一級脫附的進樣時間較長.容易導致色譜峰變成寬的“饅頭”峰,降低分離效率。*熱脫附可與各種型號的氣相色譜儀聯用*50支樣品管,全自動進樣。*在不使用液體...
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